制備液相的目的是對產(chǎn)品的單體進(jìn)行提取和純化。與傳統(tǒng)的純化方法(如蒸餾、萃?。┍容^,它是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌冉M份的需求不斷增加,其應(yīng)用領(lǐng)域也在迅速的擴大發(fā)展。
選擇:
1.所選用的制備液相溶劑要有一定的化學(xué)穩(wěn)定性,不與固定相和樣品組分起反應(yīng),其純度和化學(xué)特性必須滿足色譜過程的穩(wěn)定性和重復(fù)性的要求。
2.溶劑應(yīng)當(dāng)不干擾檢測器的工作,溶劑應(yīng)與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應(yīng)選擇在測定波長范圍內(nèi)無吸收的液相。
3.在制備分離中,溶劑應(yīng)當(dāng)易于除去,不干擾對分離組分的回收。
4.溶劑的粘度要小,保證合適的柱壓降。
5.從實用角度考慮,溶劑應(yīng)當(dāng)價格低廉,容易購得,使用安全,純度要高。
進(jìn)行:
1.在制備液相的方面一定是要是通過超聲脫氣,通氦氣等方法進(jìn)行脫氣,而且保證無氣泡的情況下。
2.在清洗ODS柱時一定要參考柱子的說明書,而且PH的范圍因為不同的柱子,PH值的范圍也會有所不同。
3.一定要觀察樣品的注入方式,注入方式在INJ位置將進(jìn)樣針插入,然后再將手柄扳到Load位,在Load位時將樣品勻速推入定量環(huán),在從Load位扳到INJ位置即完成進(jìn)樣過程。